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“妖镍”狂飙、“神铜”高飞,电位滴定法精准测定!-色色看片在线基石技术有限公司


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          “妖镍”狂飙、“神铜”高飞,电位滴定法精准测定!

          更新时间:2026-01-12点击次数:147


          前言


          “妖镍"狂飙、“神铜"高飞,金属市场迎来爆发。与此同时,我国正深入开展新一轮找矿突破战略行动,持续强化对战略性矿产资源的勘探、开发与供应链管理。战略性资源高效利用的重要性因此凸显,确保矿产资源高效、高值化利用,保障产品质量等也变得至关重要。

          图片

          本方案以测定铁镍合金的镍含量为例,旨在建立精确、可靠的方法,以应对日益增长的质量控制与资源评估需求。


          坡莫合金,即铁镍合金,其含镍量的范围很广,在35%-90%之间。本方案采用电位滴定法测定其中镍含量,利用氨水屏蔽铁离子的影响,测出其中镍的含量。


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          仪器与试剂 >>>


          仪器


          T960系列全自动滴定仪,铜离子选择电极 ,分析天平等。

          图片



          试剂


          氨水,EDTA标准溶液(0.1 mol/L),蚀刻液(主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁)。


          2

          实验方法 >>>


          分析步骤



          准确称取0.15 g样品,放入小烧杯中,加入蚀刻液20 mL,磁力搅拌3小时左右,待样品完全溶解,转入250 mL容量瓶中,加水定容至刻度,放置10 min备用。


          准确移取20 mL备用样品放于小烧杯中,加入一级水使其体积为50 mL左右,之后加入氨水,并不断搅拌,直至不再生成更多沉淀,然后将溶液用滤纸过滤,去除其中沉淀,收集滤液,加入少量氨水检测是否还有沉淀生成,若没有,则收集滤液定容于250 mL容量瓶中,若有则继续重复之前的操作,直到无更多沉淀生成。


          移取定容好的溶液20 mL于滴定杯中,加水30 mL,将其放于滴定台上,用EDTA标准滴定液(0.1 mol/L)滴定至电位突越终点,同时进行全程序空白实验。


          设定滴定仪参数如表1所示:


          表1 滴定参数设置

          滴定模式

          动态滴定

          最小添加体积

          0.01 mL

          电极平衡时间

          4 s

          预添加体积

          0 mL

          电极平衡电位

          1 mV

          滴定速度

          标准

          结束体积

          10 mL

          相关系数

          58.69

          电位突跃量

          150

          补液速度

          5

          搅拌速度

          7

          滴定前

          平衡电位

          10 mV



          测试图谱示例


          图片


          3

          结果与讨论 >>>


          实验结果


          实验结果如表2所示:

          表2 测试结果

          样品

          样品

          序号

          样品

          质量

          /g

          滴定液浓度(EDTA)

          /(mol/L)

          滴定

          体积

          /mL

          含量

          /g

          理论

          含量

          /g

          镍含量

          /%

          平均值

          1#

          空白

          /

          0.1023

          0.16

          /

          0.0910

          /

          53.88

          1

          0.14

          0.37

          0.0805

          56.57

          2

          0.36

          0.0767

          53.88

          3

          0.35

          0.0728

          51.19



          结论



          通过检测,此铁镍合金中镍的含量为53.88%,唯一不足是由于滴定液浓度相对较高,导致不太良好的重复性,建议可以降低滴定液浓度,或减少取样量。    



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